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铈基阻燃材料的合成与阻燃抑烟性能研究
Alternative TitlePreparation of Ce-based Fire retardant Compounds, and Research on their Fire retardancy and Smoke su
沈根利
Subtype博士
Thesis Advisor陈运法
2013-05-01
Degree Grantor中国科学院研究生院
Degree Discipline化学工程
Keyword氧化铈   水滑石   稀土   阻燃化合物   抑烟
Abstract铈是我国宝贵的稀土资源,对其开发与应用的研究具有及其重要的社会、环境和经济意义。稀土铈应用于阻燃抑烟方面的报道虽然不多,但是从相关文献和实际应用来看,二氧化铈作为阻燃剂协效剂,可以明显提高阻燃剂阻燃效率,其他铈基材料(例如铈掺杂的水滑石)在阻燃和抑烟方面也具有良好的效果,但是其阻燃抑烟机制尚不是很清楚,因此为了制备高阻燃抑烟性能的铈基材料,探索铈在阻燃抑烟方面的机制,本文合成了三种铈基阻燃抑烟材料,并将其应用在室温硫化硅橡胶中,得到了比较好的阻燃抑烟效果。本文主要内容及结果如下: (1) 采用水热法制备了碱式碳酸铈,通过X射线衍射(XRD)、热重(TG-DTG)和SEM等手段对所得产物进行了结构和组成分析。研究表明所制备的样品为具有良好的晶体结构的碱式碳酸铈,形貌分析其具有规整的梭形形貌,长度在5微米。从反应时间、反应温度以及反应物比例等反应工艺参数进行了考察和优化,得出了最佳合成工艺:选择硝酸铈和尿素为反应物(摩尔比例为:12:1),水热反应温度控制在120℃;反应时间为4h。所制备的碱式碳酸铈,加入到室温硫化硅橡胶中,铈(碱式碳酸铈)独自作为阻燃抑烟剂,制备了室温硫化硅橡胶复合材料,通过极限氧指数以及烟密度测试仪进行表征,根据结果显示,所制备的碱式碳酸铈相对于氢氧化镁,在阻燃方面效果一般,但是抑烟效果非常好。 (2)采用沉淀水热法制备了镁铝铈三元复合层状氢氧化物,探索铈掺杂到水滑石中,能否使水滑石具有高效的阻燃抑烟效果。通过X射线衍射(XRD)、热重(TG-DTG)、TEM和SEM等手段对所得产物组成和结构特征进行了分析。研究表明:恒温沉淀最佳条件为Al/Ce比为16:1,最佳pH值为7.9,温度为60℃;水热温度为140℃,时间为10h。通过XRD与SEM、TEM分析,所制备的水滑石具有良好的晶形,为片状形貌,直径在200nm左右。通过TG/DTG分析,其失重为42.05%,具有很高的失重率,说明其在阻燃方面具有很大的潜力。所制备的水滑石,作为阻燃剂加入到室温硫化硅橡胶中,制备了室温硫化硅橡胶复合材料,通过极限氧指数以及烟密度测试仪进行表征,根据结果显示,所制备的水滑石相对于氢氧化镁,在阻燃方面效果不佳,但是抑烟效果较好。 (3)制备了八面体、空心球等不同形貌的氧化铈。利用水热方法合成了纳米氧化铈八面体,并且没有使用表面活性剂和模板。X射线衍射(XRD)、TEM和SEM表明所制备的纳米氧化铈八面体结晶性好,八个面均为(111)面,八面体棱长为300nm左右;并对反应时间、温度以及反应物等因素进行了探索,得到了理想的反应条件(反应时间:24h,温度160℃,尿素硝酸铈比例9:1);最后探讨了合成氧化铈纳米八面体的实验机理。其次在没有利用模板的情况下,利用一步水热法制备了氧化铈空心球。通过SEM、TEM等手段,表明空心球有漂亮的空心结构,空心球的球壁由纳米晶组成。空心球的平均直径在300nm左右,壁厚为30nm左右。样品的HRTEM显示晶格间距为0.27nm,属于立方萤石结构的(200)面。根据Scherrer公式,基于样品的XRD数据得到的晶粒尺寸为18.5nm,选取电子衍射(SAED)也表明样品是由结晶性良好的纳米晶组成;并探索了反应时间、不同铈源以及反应物比例等因素,得到了理想反应条件,同时对合成氧化铈空心球的机理进行了探索。由于氧化铈不能像氢氧化镁等无机阻燃剂一样分解吸热,因此氧化铈只能和其他阻燃剂协同使用,所制备的纳米氧化铈八面体及氧化铈空心球分别与一定量的氢氧化镁混合,作为阻燃剂加入到室温硫化硅橡胶中,制备了室温硫化硅橡胶复合材料,通过极限氧指数以及烟密度测试仪进行表征,根据结果显示,纳米氧化铈八面体及氧化铈空心球分别与一定量的氢氧化镁混合后,均比纯氢氧化镁具有更好的阻燃抑烟效果。 (4)氧化铈及其他铈基阻燃化合物阻燃抑烟机理探索:对氧化铈及其他铈基阻燃化合物制备的室温硫化硅橡胶复合材料进行极限氧指数和烟密度等表征检测,分析其结果,利用SEM、TEM、XRD等研究其结构,并利用热重-红外联用对其热性能及热分解过程进行检测,从中分析初步得到了氧化铈及其他铈基阻燃化合物的阻燃抑烟机理。
Other AbstractCerium-based compounds are important resources of our country. The research about the application of cerium-based compounds has a significant effect on our country, economy and environment. There are few reports about cerium-based compounds in fire-retardation and smoke- inhibition. However, from the literature and practical application, cerium-based compounds have good performance in fire-retardation and smoke-inhibition. The reason is not clear. Therefore, ceria and other cerium compounds which were used in RTV were prepared to study the property of cerium-based compounds in fire-retardation and smoke- inhibition. The main research results are as follows: (1) Ce(OH)CO3 was prepared by hydrothermal method. The samples were characterized by scanning electron microscope (SEM), X-ray diffractometer (XRD), transmission electron microscope (TEM) and thermal gravity analysis (TG). It was shown that the sample was pure Ce(OH)CO3 crystal and orthorhombic system. The shape of the as-prepared Ce(OH)CO3 was shuttle. And the size was 5 μm。
Pages114
Language中文
Document Type学位论文
Identifierhttp://ir.ipe.ac.cn/handle/122111/8297
Collection研究所(批量导入)
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GB/T 7714
沈根利. 铈基阻燃材料的合成与阻燃抑烟性能研究[D]. 中国科学院研究生院,2013.
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