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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文
: 中国科学院大学, 2019
Authors:  冯咪
Adobe PDF(15594Kb)  |  Favorite  |  View/Download:17/0  |  Submit date:2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素,可用于医药、农业及纺织等领域,实现废弃资源回收,有利于可持续发展。然而,传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺,需要大量酸碱溶液及有机溶剂,流程长,水耗大,污染大,已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点,为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少,且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外,尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景,本论文以虾壳为原料,开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究,为废弃虾壳的直接转化提供了新思路,主要研究内容及创新性研究成果如下:(1)无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中,无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍,从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响,以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明,虾壳粉依次与niso4水溶液(20 Wt%)、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H,可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见,离子交换可以去除虾壳中碳酸钙,同时负载金属盐,为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。(2)磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质,随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌,得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响,以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响,初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明,在130 °c条件下,虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯([Emim][Dmp])、zn(Oac)2·2h2o水溶液(20 Wt%)反应24 H,得到纯度为99.1 Wt%,锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时,仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物,甲壳素构型为α,锌离子为znCo3/zn(Oh)2,其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见,不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。(3)金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路,设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o(u-zn),其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能,实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响,测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果,探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用,揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明,虾壳粉与u-zn(30 Wt%)在130 °c反应24 H,可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物,其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α,其聚合度高于甲壳素标样,锌离子以碱式碳酸锌(zn5(Co3)2(Oh)6)的形式存在。机理研究证实,配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换,原位形成碳酸锌,然后水解为碱式碳酸锌,释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内,溶解于其中,从而去除。由此可见,u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用,是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。(4)酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念,设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂,同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力,实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响,评价了酸性低共熔溶剂的循环性能,测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果,探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用,明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明,虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸(1:2,chcl 1/dl-mal 2)在150 °c条件下反应3 H,得到了纯度为98.6 wt%,酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素,其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定,所得产物确实为o-酰化甲壳素,且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实,在此体系中,虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应,形成水溶性有机酸盐,同时释放co2,形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸,另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用,溶解于其中,转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开,反应活性提高,在h+催化下与低共熔溶剂反应,从而生成酰化甲壳素。由此可见,所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。  
锂电池极片微结构优化及可控制备技术进展 期刊论文
应用化学, 2018, 卷号: 35, 期号: 09, 页码: 1076-1092
Authors:  巫湘坤;  詹秋设;  张兰;  张锁江
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锂电池  微观结构  制备技术  
多孔六方氮化硼的调控制备与金属离子的吸附性能研究 学位论文
硕士: 中国科学院研究生院, 2018
Authors:  张晶
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六方氮化硼,多孔材料,调控制备,吸附性能,吸附机理  
基于五价钒的氟磷酸钒钠的低温制备及储钠性能研究 学位论文
硕士: 中国科学院研究生院, 2018
Authors:  仝梓正
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钠离子电池,氟磷酸钒钠,低温制备,生物质碳化,钒的表观价态  
高纯六氟磷酸锂晶体产业化制备工艺研究进展 期刊论文
过程工程学报, 2018, 2018, 卷号: 18, 期号: 06, 页码: 1160-1166
Authors:  赵永锋;  张海涛
Favorite  |  View/Download:27/0  |  Submit date:2019/06/17
六氟磷酸锂  电解质  结晶  锂离子电池  制备工艺  
掺氮、还原石墨烯量子点的一步温和制备及其环境催化应用研究 学位论文
, 北京: 中国科学院研究生院, 2017
Authors:  王珏华
Adobe PDF(6247Kb)  |  Favorite  |  View/Download:106/1  |  Submit date:2018/06/13
还原石墨烯量子点  掺氮  无金属芬顿  一步制备  环境催化  
缓释微球制剂的研究进展 期刊论文
北京化工大学学报(自然科学版), 2017, 卷号: 44, 期号: 06, 页码: 1-11
Authors:  李勋;  韦祎;  马光辉;  胡琳琳
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缓释  微球  制备方法  质量评价  
离子液体电沉积制备纳米铝技术的研究与应用 期刊论文
有色金属(冶炼部分), 2017, 期号: 12, 页码: 21-25
Authors:  郑勇;  王倩;  郑永军;  张长松;  王书红
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纳米铝  离子液体  电沉积  制备  
共沉淀法制备LiNi_(1-x-y)Co_xMn_yO_2正极材料工艺条件探究 期刊论文
化工学报, 2017, 卷号: 69, 期号: 01, 页码: 175-187
Authors:  耿淑君;  黄青山;  朱全红;  金永成;  杨超
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Lini1-x-ycoxmnyo2  正极材料  颗粒过程  共沉淀  制备  热力学  高温煅烧  
一锅法制备高活性高稳定性Ni-Nd-Al三元有序介孔甲烷化催化剂 期刊论文
化工学报, 2017, 卷号: 68, 期号: 10, 页码: 3823-3831
Authors:  庄嘉豪;  靳国静;  古芳娜;  贾丽华;  苏发兵
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Ni基催化剂  介孔结构  制备  Co甲烷化  活性  稳定性