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离子液体/低共熔溶剂中甲壳素制备及功能化研究 学位论文
: 中国科学院大学, 2019
Authors:  冯咪
Adobe PDF(15594Kb)  |  Favorite  |  View/Download:7/0  |  Submit date:2020/06/17
从废弃虾蟹壳提取的甲壳素,可用于医药、农业及纺织等领域,实现废弃资源回收,有利于可持续发展。然而,传统甲壳素及其功能化产品的制备工艺,需要大量酸碱溶液及有机溶剂,流程长,水耗大,污染大,已逐渐被淘汰。离子液体具有极低的蒸汽压、良好的热稳定性、可设计的结构及丰富的氢键网络等特点,为甲壳素制备及功能化提供了新选择。目前离子液体中甲壳素的制备及功能化研究尚少,且存在成本高、水耗大及离子液体难循环等问题。此外,尚无有关直接从虾蟹壳制备甲壳素功能化产物的报道。基于以上研究背景,本论文以虾壳为原料,开展基于离子液体/低共熔溶剂中的甲壳素、以及甲壳素/zn复合物、o-酰化甲壳素等功能化甲壳素制备的基础研究,为废弃虾壳的直接转化提供了新思路,主要研究内容及创新性研究成果如下:(1)无机盐水溶液-咪唑离子液体体系中甲壳素的制备。在此体系中,无机盐水溶液通过离子交换去除碳酸钙,离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)通过氢键作用去除蛋白质及引入的杂质镍,从而制得甲壳素。考察了无机盐种类、实验温度对除钙的影响,以及实验温度、料液比对除蛋白及杂质镍的影响。结果表明,虾壳粉依次与niso4水溶液(20 Wt%)、[Bmim]Cl在130 °c反应24 H,可得到纯度为98.8 Wt%的甲壳素。由此可见,离子交换可以去除虾壳中碳酸钙,同时负载金属盐,为甲壳素/金属复合物制备提供新思路。(2)磷酸酯类离子液体-无机盐水溶液体系中甲壳素/zn复合物的制备。首先利用磷酸酯类离子液体去除虾壳中蛋白质,随后利用zn(Oac)2·2h2o水溶液去除碳酸钙同时负载锌,得到甲壳素/zn复合物。考察了磷酸酯类离子液体种类、实验温度、料液比、实验时间对除蛋白的影响,以及zn(Oac)2·2h2o水溶液浓度、实验时间、温度对除钙及负载锌的影响,初步评价了离子液体循环使用性能、甲壳素/zn复合物对pet醇解的催化性能。实验结果表明,在130 °c条件下,虾壳粉依次与1-乙基-3-甲基咪唑磷酸甲酯([Emim][Dmp])、zn(Oac)2·2h2o水溶液(20 Wt%)反应24 H,得到纯度为99.1 Wt%,锌含量为13.4 Wt%的甲壳素/zn复合物  所用[Emim][Dmp]循环使用五次时,仍保持原有除蛋白质能力  所得甲壳素/zn复合物,甲壳素构型为α,锌离子为znCo3/zn(Oh)2,其对pet醇解表现出良好的催化性能。由此可见,不同离子液对虾壳中蛋白质、甲壳素优先溶解能力不同。(3)金属低共熔溶剂水溶液中甲壳素/zn复合物的制备。基于以上研究思路,设计合成金属低共熔溶剂尿素/zn(Oac)2·2h2o(u-zn),其水溶液同时具备除钙、除蛋白及负载金属功能,实现了从虾壳一步制备甲壳素/zn复合物的目的。考察了u-zn水溶液浓度、料液比、实验时间及温度对产物纯度及锌负载量的影响,测试了甲壳素/zn复合物的抗菌效果,探究了u-zn水溶液与虾壳中各组分相互作用,揭示了碳酸钙去除、锌负载及蛋白质去除的机理。实验结果表明,虾壳粉与u-zn(30 Wt%)在130 °c反应24 H,可得纯度为97.2 Wt%、锌含量为34.7 Wt%的甲壳素/zn复合物,其对革兰氏阴性菌及阳性菌具有良好的抑制作用。甲壳素/zn复合物中甲壳素构型保持为α,其聚合度高于甲壳素标样,锌离子以碱式碳酸锌(zn5(Co3)2(Oh)6)的形式存在。机理研究证实,配位能力较高的锌离子与虾壳中钙离子交换,原位形成碳酸锌,然后水解为碱式碳酸锌,释放co2  虾壳中蛋白质分子被包裹于水溶液中的u-zn簇内,溶解于其中,从而去除。由此可见,u-zn水溶液的离子交换能力及聚集作用,是甲壳素/zn复合物形成的主要原因。(4)酸性低共熔溶剂中酰化甲壳素的制备。延续多功能低共熔溶剂设计的理念,设计合成11种氯化胆碱-有机酸低共熔溶剂,同时具备除钙、除蛋白、及酰化的能力,实现从虾壳一步制备酰化甲壳素的目的。考察了低共熔溶剂种类、实验温度、实验时间、料液比及水含量对酰化甲壳素纯度及酰化度的影响,评价了酸性低共熔溶剂的循环性能,测试了酰化甲壳素的抗菌及抗肿瘤效果,探究了低共熔溶剂与虾壳各组分的相互作用,明确了虾壳中碳酸钙去除、蛋白质去除及甲壳素酰化的机理。实验结果表明,虾壳粉与氯化胆碱/dl-苹果酸(1:2,chcl 1/dl-mal 2)在150 °c条件下反应3 H,得到了纯度为98.6 wt%,酰化度为0.46的o-苹果酸酰化甲壳素,其对革兰氏阳性菌及神经胶质瘤c6细胞系表现出一定抑制效果。结构分析确定,所得产物确实为o-酰化甲壳素,且其相对分子质量折合计算后高于甲壳素标样。机理研究证实,在此体系中,虾壳中碳酸钙与酸性低共熔溶剂游离出的h+反应,形成水溶性有机酸盐,同时释放co2,形成绵密气泡  虾壳中一部分蛋白质在酸性条件下降解为可溶于水的氨基酸,另一部分蛋白质与低共熔溶剂形成氢键作用,溶解于其中,转变为水溶性蛋白  甲壳素结构被低共熔溶剂撑开,反应活性提高,在h+催化下与低共熔溶剂反应,从而生成酰化甲壳素。由此可见,所用低共熔溶剂的酸度、氢键形成能力是o-酰化甲壳素生成的主要原因。  
纳米结构颗粒对硅橡胶电气性能的影响研究 学位论文
: 中国科学院大学, 2019
Authors:  李晓飞
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纳米结构,硅橡胶,机械性能,热稳定性能,电绝缘性能  
聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料的制备及性能研究 学位论文
, 北京: 中国科学院研究生院, 2016
Authors:  陈世伟
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层状硅酸盐  聚合物  薄膜  力学性能  热稳定性  
热稳定酯酰辅酶A合成酶的异源表达及酶学特性 期刊论文
微生物学报, 2016, 期号: 9, 页码: "1477-1485"
Authors:  董爽爽;  王衍杰;  季俊杰;  郑舰艇
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热稳定性  酯酰辅酶a合成酶  底物特异性  酶学性质  定点突变  
类病毒颗粒HBcAg的热稳定性及小分子的进入 会议论文
2015年中国化工学会年会论文集, 中国北京, 2015-10-17
Authors:  李正军;  魏江雪;  张松平;  苏志国
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乙肝核心抗原  类病毒颗粒  热稳定性  疏水层析  凝胶过滤层析  
无机复合相变储热材料的热稳定性探究 会议论文
2015年中国化工学会年会论文集, 中国北京, 2015-10-17
Authors:  姜竹;  黄云;  王彩霞;  葛志伟;  姚华;  王立
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复合相变材料  热稳定性  分解产物  
三元类水滑石化合物的制备及其对PVC的热稳定作用研究 学位论文
: 中国科学院研究生院, 2013
Authors:  王公领
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水滑石    层状复合金属氢氧化物    zn掺杂    pvc热稳定剂    热稳定性能    刚果红试验    热老化试验  
离子液体在锂离子电池中的应用 会议论文
第30届全国化学与物理电源学术年会论文集, 中国上海, 2013-07-12
Authors:  陈仕谋;  蔡迎军;  张兰;  董陶;  张锁江
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锂离子电池  动力电池  电化学窗口  功率密度  高热稳定性  电动汽车  铿离子电池  使用温度范围  工作电压  锉离子电池  
三氯生/SiO_2杂化抗菌材料的耐热性能 期刊论文
精细化工, 2012, 期号: 02, 页码: 109-112+125
Authors:  刘海弟;  张婧坤;  代永强;  岳仁亮;  陈运法
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抗菌  二氧化硅  三氯生  热稳定性  功能材料  
白榴石增强的牙科饰面瓷研究现状 期刊论文
中国材料进展, 2012, 期号: 01, 页码: 30-35
Authors:  彭练;  朱庆山
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白榴石  饰面瓷  微晶玻璃  热稳定性